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    余氯的测量方法
    发布时间:2021/11/9点击次数:

    一、碘量法

    (1)方法原理

    余氯在酸性溶液内与碘化钾作用,释放出定量的碘,再以硫代硫酸钠标准溶液滴定。

    2KI+2CH3COOH=2CH3COOK+2HI

    2HI+HOCl=I2+HCl+H2O

    (或者2HI+Cl2=2HCl+I2)

    I2+2Na2S2O3=2NaI+Na2S4O6

    本法测定值为总余氯,包括HOCl,OCl~,NH2Cl和NHCl2等。

    (2)仪器

    碘量瓶:250—300ml.

    (3)试剂

    1.碘化钾(要求不含游离碘及碘酸钾)。

    2.(1+5)硫酸溶液。

    3.重铬酸钾标准溶液(1/6K2Gr2O7=0.0250mol/L):称取1.2259g优级纯重铬酸钾,溶于水中,移入1000ml容量瓶中,用水稀释至标线。

    4.0.05mol/L硫代硫酸钠标准滴定溶液:称取约12.5g硫代硫酸钠(Na2S2O3·5H2O),溶于已煮沸放冷的水中,稀释至1000ml。加入0.2g无水碳酸钠及数粒碘化汞,贮于棕色瓶内。

    标定:用无分度吸管吸取20.00ml重铬酸钾标准滴定溶液于碘量瓶中,加入50ml水和1g碘化钾,再加5ml(1+5)硫酸溶液。静置5min后,用待标定的硫代硫酸钠标准滴定至淡黄色时,加入1ml1%淀粉溶液,继续滴定至蓝色消失为止,记录用量。

    硫代硫酸钠标准溶液浓度按下计算:c×20.00/V

    式中,c----重铬酸钾标准溶液浓度(mol/L);20.00----吸收重铬酸钾标准溶液瓣体积(ml);V-----待标定硫代硫酸钠溶液用量(ml)。

    5.0.0100mol/L硫代硫酸钠标准滴定溶液:把已标定的0.05mol/L硫酸钠标准滴定溶液,用煮沸放冷的水稀释5倍。

    6.1%淀粉溶液。

    7.乙酸盐缓冲溶液(PH=4)::称取146g无水乙酸钠溶于水中,加入457ml乙酸,用水稀释至1000ml.

    (4)步骤

    1.用无分度吸管吸取200ml水样于300ml碘量瓶内,加入0.5g碘化钾和5ml乙酸盐缓冲溶液。

    2.自滴定管加入0.0100mol/L硫代硫酸钠标准溶液至变成淡黄色,加入1ml淀粉溶液,继续滴定至蓝色消失,记录用量。

    计算:总余氯(Cl2,mg/L)=C×V1×35.46×1000/V

    式中:c----硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度(mol/L);V1----硫代硫酸钠标准滴定溶液用量(ml);35.46----总余氯(Cl2)摩尔质量(g/mol)。

    二、DPD(N,N一二乙基一1.4一苯二胺)化学比色法

    1.应用范围

    ⑴.本法适用于分别测定生活饮用水、水源水、废水及海水的游离余氯、总余氯及化合性余氯。

    ⑵.水样有色或浑浊,可作空白调零以抵消其影响。

    ⑶.本法最高检测浓度为4.5mg/l有效氯。

    2.原理

    水样中不含碘化物离子时,游离性有效氯立即与DPD试剂反应产生红色,加入碘离子则起催化作用,使化合氯也与试剂反应显色。分别测定其吸光度,得游离氯和总氯,总氯减去游离氯得化合氯。

    3.干扰影响

    ⑴.水中存在大于250mg/l碱度或150mg/l酸度,如CaCO3等将抑制所有颜色发展或颜色将立即褪色。用1N的H2SO4或1N的NaOH中和这种样液到pH6-7。

    ⑵.一氯胺将逐渐造成游离氯读数增加。在一分钟内读数,每3.0mg/l一氯胺将使游离氯读数增加0.1mg/l.。

    ⑶.溴、碘、臭氧和锰、铬的氧化物会增加游离氯的读数。

    ⑷.为了减小Mn4+和Cr6+的影响,如上述⑴调节pH值到6-7。取25ml水样,加3滴30g/lKI溶液,混合等待一分钟。加3滴5g/lNa2AsO3混合(另据《水和废水标准检验法?第15版》可用0.25%硫代乙酰胺溶液代替亚砷酸钠,每100ml水样加0.5ml0.25%硫代乙酰胺)。如果铬存在,在两种分析中会与DPD发生反应,读数。再从最初分析得到的氯的读数减去这个读数。

    ⑵.没有迹象表明锰、铬、亚硝酸盐等的存在会产生干扰影响。

    三、邻联甲苯胺比色法(OT法)

    1.应用范围

    ⑴.本法适用于测定生活饮用水及其水源水的总余氯及游离性余氯。

    ⑵.本法最低检测浓度为0.01mg/l余氯。

    2.原理

    在pH值小于1.3的酸性溶液中,余氯与邻联甲苯胺反应,生成黄色的醌式化合物,用目视法进行比色定量,还可用重铬酸钾-铬酸钾溶液配制的永久性余氯标准溶液进行目视比色。

    3.干扰影响

    水中含有悬浮性物质干扰时测定,可用离心法去除。其它干扰物质的最高允许含量如下:高铁,0.2mg/l;四价锰,0.01mg/l;亚硝酸盐,0.2mg/l。

    四、在线式电化学分析余氯仪

    1.应用范围

    本法适用于测定生活饮用水、废水、冷却水和其它水的总余氯、游离氯、氯化溴、溴和碘。

    2.原电池原理

    在原电池中,通过测试其中的电流能检测出离子浓度的变化。瓶中的电流与氯离子浓度的变化成一定比例。

    原电池中的阴极为金属金。当溶液中存在次氯酸(或次氯酸离子)时,阴电极发生化学反应,产生氯离子。

    HOCl+2e-←→Cl-+OH-

    阳极为金属铜,当电极发生反应时,氧化产物保留在阳极上。这时,磨蚀机(清洁球不断搅拌)会配合着去除金属表面的氧化产物。

    原电池中的电流受pH值变化的影响大。在pH4.0-4.5时瓶中电流很稳定。因此,用PH缓冲液来稳定电流。如果以CO2为缓冲液,pH值可调到5.5-6.0。加KI时,反应生成的总游离碘相当于参加反应的总余氯,从而测定总余氯。

    3.干扰影响

    ⑴.温度和pH值的变化将会影响仪器的准确度。因而采用热变电阻器补偿水样的温度变化和填加pH缓冲液来调整pH值以克服这两种因素的影响。

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